新式糖-含酸盐法研发包含钡铁等化合物粉末探究

2019-12-26 12:01 来源：钢铁世界网作者：dengys

试验进程选用分析纯的、硝酸以及蔗糖为质料。将含金属离子的硝酸盐和蔗糖溶于少数去离子水配成溶液。规划：铁：蔗糖摩尔比别离为11124，111.525以及11226三组试验，将金属离子溶液和蔗糖溶液混合，拌和均匀，然后将混合液在110油浴中加热并不断拌和。酸性条件下，蔗糖缓慢水解，产品在强氧化剂存鄙人，发作剧烈的氧化复原反响，而且随同红棕色的气体放出。　　充沛反响后从油浴中取出，冷却。为确保羧基与金属离子充沛络合，用稀调理溶液的pH=6.5左右，再用无水乙醇抽提溶液中的水；分出的草绿色沉积经真空抽滤、烘干后得到含金属离子的前驱体，依照：铁：蔗糖摩尔比不同对应称为前驱体，前驱体，前驱体%.上述前驱体研磨后移入刚玉坩埚，置于马弗炉中进行不同温度及时刻的热处理，之后随炉冷却，得到灰黑粉末样品，工艺如所示。　　

选用差热和热重分析对热处理前的前驱体进行测定以分析其热分化进程；使用红外吸收光谱分析前驱体的红外吸收特性；样品的相组成和结构分析用XRD（BrukerAXSDB）表征；用TEM（PhilipsSiron200）观测粉体的粒径和描摹。　　

成果与评论FTIR分析蔗糖在酸性条件下，水解转化为果糖和葡萄糖，因为葡萄糖的醛基是复原基团，在氧化剂三价铁离子以及硝酸根离子存鄙人，很简单被氧化为葡萄糖酸。在恰当的pH条件下，葡萄糖酸离解为羧酸根，羧酸根及许多羟基与金属离子经过化学作用络合，得到离子均匀分布的前驱体。　　

为验证上述进程，咱们将制备的前驱体与化钾压成薄片，进行了红外光谱表征。是前驱体的红外光谱图。（a）是低温烘干前驱体红外光谱图，从图可见，在1651cm-1以及1364cm-1处呈现了羧酸根（-COO-）的弹性振荡吸收峰，而且没有发现有硝酸根（NO-3）的吸收峰（1384cm-1），与前面的反响进程的想象是契合的，标明产生了含-COO-根的金属络合物。别的，3355cm-1处为前驱体中羟基（-OH）的弹性振荡特征峰，1317cm-1邻近为COH的面内曲折振荡，以及1076cm-1处为CO的弹性振荡峰，29302840cm-1的两弱吸收峰为CH的弹性振荡峰，而551.6cm-1和493.7cm-1处的峰可归归于金属与氧构成的键<11>.（b）为前驱体在400热处理后的红外光谱，与（a）部分相似。可是从图可见，-OH、以及-COO-的吸收峰显着削弱，而551.6cm-1和493.7cm-1处的峰显着增强，这说明热处理进程中有机基团分化，而金属-氧构成的键红外吸收振荡增强。　　

TGDSC分析为前驱体的热重和差热曲线。从TG曲线能够看出，在400曾经，随温度的升高，前驱体的分量不断削减，有显着的失重现象。有以下两方面的原因可导致显着失重行为，一方面是前驱体失掉结晶水和吸附水，另一方面是前驱体热分化释放出气体。从DTA曲线能够看出，存在两个热效应峰。分析以为：低温（200曾经）的吸热峰对应失掉水份的反响。300左右大的放热峰是前驱体中有机物焚烧所构成的，与TGDTG曲线中较大热失重进程相对应。　　

热处理后粉体物相XRD分析为调查铁份额对生成铁氧体的影响，固定热处理时刻为1小时，热处理温度为1100，三组试样的XRD如所示（仅标出相关物相最强衍射峰方位，以示差异）。由可见，按化学计量配比的前驱体%在此处理条件下，主晶相为BaFe12O19，还有少数Fe2O3和BaFe2O4，前驱体热处理试样的物相组成较为杂乱，呈现许多弱的衍射峰，只要配比　　对应试样得到BaFe12O19单相。由此可见，按化学计量配比的前驱体热处理后并不能彻底晶化为抱负的、单相铁氧体粉末。构成此种现象的或许原因是：在温度升高的进程中很简单随气体蒸发，故而导致离子量的缺乏，文献<12-13>报导了相似的成果。因而要制备单相铁氧体，在配料时调理铁的摩尔份额非常重要。　　

为优化热处理时刻，对前驱体在1100下别离处理0.5、1和2小时，热处理试样的XRD分析成果，由图可见：在该温度处理0.5小时和1小时的试样中，仍有极少数Fe2O3存在，经2小时热处理后可得到结晶无缺的单相铁氧体。　　

一起铁氧体相的衍射峰强度随温度的升高而添加。上述衍射峰强度改变规则标明：Fe2O3和BaFe2O4经过固相反响逐步消失，并构成了铁氧体相，一起表现为随温度添加铁氧体衍射峰强度添加，到1100时已彻底晶化为铁氧体（PDFCard：70133）。在上述条件下，铁氧体的晶化进程能够描绘如下：前驱体热分化的氧化物在600时构成单一铁氧体，重生的单一铁氧体具有较高的反响活性，进而与氧化铁固相反响生成六角铁氧体。理论上构成单一铁氧体的开端温度为600900，构成六角铁氧体的温度为1200，可是反响温度与质料的活性密切相关<14>，固相反响方程式能够表明如下：BaO+Fe2O3BaFe2O4（1）5Fe2O3+BaFe2O4BaFe12O19（2）铁氧体粉体描摹前驱体在1100热处理后粉体的TEM相片如所示。由（A）可见，粉末间有聚会现象，与粉末存在磁晶异性场有关。（B）为（A）的扩大相片，能够清楚地看到，铁氧体粉体粒子为六角片状，描摹无缺，与文献报导的成果共同<15>，而均匀粒径在300400nm左右，小于铁氧体临界颗粒尺度（1m），归于磁单畴粒子<16>.　　

定论1.选用蔗糖-硝酸盐法制备的前驱体热处理时，铁氧体在600就开端生成，但前驱体要彻底晶化为单相铁氧体，需求经更高温度和较长时刻的热处理。2.不同配比前驱体热处理温度研讨成果标明，在制备单相铁氧体时，最优的铁离子摩尔比为11.5.透射电镜调查此磁性粉末为典型的六角片状，粒度在300400nm，归于磁单畴粒子。　　

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